紅外分光光度計(jì)--上海長(zhǎng)肯試驗(yàn)設(shè)備有限公司
首先,什么是紅外分光光度計(jì)呢?紅外分光光度計(jì)是一種化驗(yàn)室常用的分析儀器,常用于物理學(xué)、化學(xué)、醫(yī)學(xué)、藥物學(xué)等進(jìn)行科研或供化學(xué)工業(yè)、食品工業(yè)、制藥工業(yè)、環(huán)境保護(hù)等部門(mén)作精密分析。紅外分光光度計(jì)的基本原理是將由光源發(fā)出的光,平均分成能量相等且對(duì)稱(chēng)的兩束光,其中一束為樣品光通過(guò)樣品,另外一束為參考光作為基準(zhǔn)。這兩束光通過(guò)樣品室進(jìn)入光度計(jì)后,被扇形鏡以一定的頻率所調(diào)制,形成交變信號(hào),然后兩束光和為一束,并交替通過(guò)入射狹縫進(jìn)入單色器中,經(jīng)離軸拋物鏡將光束平行地投射在光柵上,色散并通過(guò)出射狹縫之后,被濾光片濾除次光譜,再經(jīng)橢球鏡聚焦在探測(cè)器的接收面上。探測(cè)器將上述交變的信號(hào)轉(zhuǎn)換為相應(yīng)的電信號(hào),經(jīng)放大器進(jìn)行電壓放大后,轉(zhuǎn)入A/D轉(zhuǎn)換單位,計(jì)算機(jī)處理后得到從高波數(shù)到低波數(shù)的紅外吸收光譜圖。
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以下將為大家詳細(xì)介紹紅外分光光度計(jì)的應(yīng)用方向。
一、紅外分光光度計(jì)的主要部件
按結(jié)構(gòu)和工作原理分類(lèi),可將紅外吸收光譜儀分為:傅立葉變換紅外吸收光譜儀(FTIR)和光柵型紅外吸收光譜儀(色散型)。主要部件有檢測(cè)器、光源、吸收池、單色器、記錄裝置等。
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二、紅外分光光度計(jì)在有機(jī)分析方面的應(yīng)用
1.化合物中各原子團(tuán)組合排列情況,是同紅外光譜中出現(xiàn)的特征官能團(tuán)來(lái)確定的。
(1)溴化四氯化對(duì)位甲酚的結(jié)構(gòu),過(guò)去實(shí)驗(yàn)認(rèn)為它有三種可能的結(jié)構(gòu),但未能鑒別確定,現(xiàn)經(jīng)過(guò)紅外光譜證實(shí)只有一種結(jié)構(gòu)。
(2)二分子醛縮合醇酮,應(yīng)為(I)式。若(I)式R換成吡啶基,則化學(xué)性質(zhì)和(I)卻不相同了,它具有烯二醇式的反應(yīng)如(II)式??墒窃跇O烯的溶液中,也看不到自由羥基的3700cm(-1)-譜帶,卻在2750cm(-1)有締全氫鍵出現(xiàn)??芍研纬闪朔肿觾?nèi)氫鍵。
2.異構(gòu)體的測(cè)定——可鑒定立體異構(gòu)體和同分異構(gòu)體
(1)順?lè)串愺w的測(cè)定——順?lè)串悩?gòu)體原子團(tuán)排列順序因無(wú)對(duì)稱(chēng)中心,故C=C雙鍵在1630cm(-1),724cm(-1),而反式的C=C在較高頻率。
(2)同分異構(gòu)體的鑒定——紅外光譜900~660cm(-1)區(qū)內(nèi)可看到苯環(huán)取代位置不同的同分體。如二甲苯三個(gè)異構(gòu)體的吸收譜帶很不相同。鄰位在742cm(-1),間位在770cm(-1),對(duì)位在 800cm(-1),且因?qū)Χ妆綄?duì)稱(chēng)性強(qiáng),它的C=C雙鍵(苯骨架)在1500cm(-1)變小,并且600cm(-1)譜帶消失。
又如正丙基、異丙基、叔丁基由紅外光譜中的甲基彎曲振動(dòng)可以看出。在1375cm(-1)只出現(xiàn)一個(gè)吸收帶,則表示為正丙基;若在1375cm(-1)出現(xiàn)相等強(qiáng)度的雙峰,則為異丙基;若在`1390cm(-1)及1365cm(-1)出現(xiàn)一強(qiáng)一弱譜帶,則為叔丁基。
乙醇和甲醚的分子式*相同C2H6O,乙醇有羥基吸收帶在3500cm(-1),C-0伸縮振動(dòng)在1050~1250cm(-1),羥基彎曲振動(dòng)在950cm(-1)。甲醚在3500cm(-1)無(wú)羥基吸收。它的強(qiáng)1150~1250cm(-1),這兩個(gè)同分異構(gòu)體很容易區(qū)別。
3.化學(xué)反應(yīng)的檢查
一個(gè)化學(xué)反應(yīng)是否已進(jìn)行*,可用紅外光譜檢查,這是因原料和預(yù)期的產(chǎn)品都有其特征吸收帶。
例如氧化仲醇為酮時(shí),原料仲醇的羥基吸收應(yīng)消失,酮的羰基171cm(-1)應(yīng)在產(chǎn)物中出現(xiàn)才反應(yīng)進(jìn)行*。
4.未知物剖析
可先將未知物分離提純,作元素分析,寫(xiě)出分子式,計(jì)算不飽和度。從紅外光譜可得到此未知物主要官能團(tuán)的信息,確定它是屬于哪種化合物。結(jié)合紫外、核磁等可鑒定此化合物的結(jié)構(gòu)。
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